X射線熒光光譜儀測試方法和要點詳細(xì)介紹

       X射線熒光光譜儀是光譜儀一種常用類型，具有重現(xiàn)性好、測量速度快、靈敏度高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點。用戶在使用x熒光光譜儀時對于測試方法和要點是需要掌握的，對于用戶的使用有幫助。下面介紹一下x熒光光譜儀測試方法和要點，希望可以幫助到大家。
 
　　一、X射線熒光光譜儀測試方法：
 
　　1、X射線熒光光譜儀樣品制備
 
　　進(jìn)行x射線熒光光譜分析的樣品，可以是固態(tài)，也可以是水溶液。無論什么樣品，樣品制備的情況對測定誤差影響很大。對金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤籌；化學(xué)組成相同，熱處理過程不同的樣品，得到的計數(shù)率也不同；成份不均勻的金屬試樣要重熔，快速冷卻后車成圓片；對表面不平的樣品要打磨拋光；對于粉末樣品，要研磨至300目一400目，然后壓成圓片，也可以放人樣品槽中測定。對于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面，則可以把試樣用酸溶解，再沉淀成鹽類進(jìn)行測定。對于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上，用紅外燈蒸干水份后測定，也可以密封在樣品槽中。總之，所測樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成份，更不能含有腐蝕性溶劑。
 
　　2、X射線熒光光譜儀定性分析
 
　　不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長或能量，因此根據(jù)熒光x射線的波長或能量可以確定元素的組成。如果是波長色散型光譜儀，對于一定晶面間距的晶體，由檢測器轉(zhuǎn)動的2e角可以求出x射線的波長入，從而確定元素成份。對于能量色散型光譜儀，可以由通道來判別能量，從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時，仍需人工鑒別。首先識別出x光管靶材的特征x射線和強峰的伴隨線，然后根據(jù)能量標(biāo)注剩余譜線。在分析未知譜線時，要同時考慮到樣品的來源、性質(zhì)等元素，以便綜合判斷。
 
　　3、X射線熒光光譜儀定量分析
 
　　x射線熒光光譜法進(jìn)行定量分析的根據(jù)是元素的熒光x射線強度ii與試樣中該元素的含量ci成正比：ii=is×ci式中is為ci=100%時，該元素的熒光x射線的強度。根據(jù)上式，可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法、增量法、內(nèi)標(biāo)法等進(jìn)行定量分析。但是這些方法都要使標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似，否則試樣的基體效應(yīng)是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對x射線熒光強度所造成的影響。化學(xué)組成的變化，會影響樣品對一次x射線和x射線熒光的吸收，也會改變熒光增強效應(yīng)。例如，在測定不銹鋼中fe和ni等元素時，由于一次x射線的激發(fā)會產(chǎn)生nika熒光x射線，nika在樣品中可能被fe吸收，使fe激發(fā)產(chǎn)生feka。測定ni時，因為fe的吸收效應(yīng)使結(jié)果偏低，測定fe時，由于熒光增強效應(yīng)使結(jié)果偏高。
 
　　二、X射線熒光光譜儀正確建立面向應(yīng)用的標(biāo)樣的重要性
 
　　從上面我們知道標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)該和實際測試的樣品盡可能相同。但實際上一般標(biāo)準(zhǔn)樣品公司的標(biāo)準(zhǔn)樣品為了保證其市場通用性，大都和實際檢測材料偏離較多。而這大大影響了x射線熒光光譜儀的使用，有時檢測的值偏離幾十甚至上百倍。按照x射線熒光光譜儀的理論是可以進(jìn)行相對更精確的定量分析的。很多設(shè)備的用戶是中小型企業(yè)，往往不可能再負(fù)擔(dān)更加昂貴且使用成本高昂的icp_oes，將一臺數(shù)十萬的設(shè)備如何發(fā)揮它的最佳性能，這是其用戶最迫切關(guān)心的問題。
 
　　面向應(yīng)用的標(biāo)樣，實際上就是用戶根據(jù)自己所需測試的材料，對應(yīng)其主要組份的同一性進(jìn)行分類，建立幾組需要檢測的有害物質(zhì)含量不同的標(biāo)準(zhǔn)樣品。由于這種標(biāo)準(zhǔn)樣品和實際產(chǎn)品的組份基本一致，其偏析度很小。在進(jìn)行樣品測試時，可以很精確的測得偏差很小的數(shù)據(jù)。在一定程度上增加了檢測的可確定度。保證用戶檢測的高校和準(zhǔn)確。
 
　　三、X射線熒光光譜儀如何建立面向應(yīng)用的標(biāo)樣
 
　　如何建立面向應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)樣品呢？可以從以下幾步實施：
 
　　1、先將用戶要檢測的樣品材料進(jìn)行分類，將不同材質(zhì)的樣品分成不同類別。
 
　　2、同類別的材料再按其基材和主要組份分類。
 
　　3、同基材的材料按照其主要組份進(jìn)行歸一化分類。
 
　　4、確認(rèn)歸一化的材料的組份差別控制在可容許范圍內(nèi)，并確認(rèn)其中應(yīng)無影響譜線的不確定特征干擾元素出現(xiàn)，或者按照供應(yīng)商進(jìn)行分類。
 
　　5、在1-4步基礎(chǔ)上(用戶可根據(jù)自己需要的精確度和可操作性選擇進(jìn)行到那一步)最后細(xì)分的類別，使用icp_oes和gc_ms等儀器對其中的主要組份、相關(guān)組分和待測組分進(jìn)行定量分析。并根據(jù)待測組分的含量情況可以人為添加一定量的待測元素，為了保證添加的元素的狀態(tài)穩(wěn)定，應(yīng)盡量添加其穩(wěn)態(tài)化合物。以此建立給分類材料的標(biāo)準(zhǔn)樣品，并使用該標(biāo)準(zhǔn)樣品在x射線熒光光譜儀上建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。
 
　　6、根據(jù)用戶需要，不斷擴(kuò)充標(biāo)準(zhǔn)樣品種類，并對應(yīng)材料使用者進(jìn)行對應(yīng)的物料編號或使用用戶編號，使操作員能準(zhǔn)確使用對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行該類材料的檢測。